一、【装置简介】

镉柱还原装置用于食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定，符合GB 5009.33—2010 镉柱法测硝酸盐用的镉柱还原装置，它包括有带毛细管的贮液漏斗、联接塞、镉柱和镉柱玻璃管，镉柱玻璃管的下端有一J形出液毛细管，其特征是：镉柱玻璃管的外壁与J形出液毛细管相平行的外壁之间至少有一个加固联接柱。由于加固联接柱的作用，该装置不易折断，使用寿命长。

二、【原理】

用镉柱还原法测定亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。

三、【用法】

1. 海绵状镉的制备：投入足够的锌皮或锌棒于 500 mL 硫酸镉溶液(200 g/L)中，经过3 h～4 h，当其中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌棒，使镉沉底，倾去上层清液，以水用倾泻法多次洗涤，然后移入组织捣碎机中，加500 mL 水，捣碎约2 s，用水将金属细粒洗至标准筛上，取20 目～40 目之间的部分。

2. 镉柱的装填：如图2。用水装满镉柱玻璃管，并装入2 cm 高的玻璃棉做垫，将玻璃棉压向柱底时，应将其中所包含的空气全部排出，在轻轻敲击下加入海绵状镉至8 cm～10 cm 高，上面用1 cm 高的玻璃棉覆盖，上置一贮液漏斗，末端要穿过橡皮塞与镉柱玻璃管紧密连接。

如无上述镉柱玻璃管时，可以25 mL 酸式滴定管代用，但过柱时要注意始终保持液面在镉层之上。

当镉柱填装好后，先用25 mL 盐酸(0.1 mol/L)洗涤，再以水洗两次，每次25 mL，镉柱不用时用水封盖，随时都要保持水平面在镉层之上，不得使镉层夹有气泡。

四、【镉柱还原效率的测定】

吸取20 mL 硝酸钠标准使用液，加入5 mL 氨缓冲液的稀释液，混匀后注入贮液漏斗，使流经镉柱还原，以原烧杯收集流出液，当贮液漏斗中的样液流完后，再加5 mL 水置换柱内留存的样液。取10.0 mL 还原后的溶液（相当10 μg 亚硝酸钠）于50 mL 比色管中，以下按11.4自“吸取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80mL、1.00mL……”起依法操作，根据标准曲线计算测得结果，与加入量一致，还原效率应大于98%为符合要求。