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2014-11-06

仪器的连接、装配和拆卸

1.仪器的连接

有机化学实验中所用玻璃仪器间的连接一般采用两种形式,一种是靠塞子连接,一种是靠仪器本身上的磨口连接。

⑴ 塞子连接:连接两件玻璃仪器的塞子有软木塞和橡皮塞两种。塞子应与仪器接口尺寸相匹配,一般以塞子的1/22/3插入仪器接口内为宜。塞子的材质的选择取决于被处理物的性质(如腐蚀性、溶解性等)和仪器的应用范围(如在低温还是高温,在常压下还是减压下操作)。塞子选定后,用适宜孔径的钻孔器钻孔,再将玻璃管等插入塞子孔中,即可把仪器等连接起来。由于塞子钻孔费时间,塞子连接处易漏,通道细窄流体阻力大,塞子易被腐蚀、往往污染被处理物等缺点,在大多数场合中塞子连接已被磨口连接所取代。

⑵ 标准磨口连接:除了少数玻璃仪器(如分液漏斗的旋塞和磨塞,其磨口部位是非标准磨口)外,绝大多数仪器上的磨口是标准磨口。我国标准磨口是采用国际通用技术标准,常用的是圆台形标准磨口。玻璃仪器的容量大小及用途不同,可采用不同尺寸的标准磨口。常用的标准磨口系列为:

图片1 

标号的数值是磨口大端直径(用mm表示)的圆整后的整数值。每件仪器上带内磨口还是外磨口取决于仪器的用途。带有相同标号的一对磨口可以互相严密连接。带有不同标号的一对磨口需要用一个大小接头或小大接头[1.3-4 (1)(m)]过渡才能紧密连接。常用标号和容量或长度表示仪器的规格。

使用标准磨口仪器时应注意以下事项:

⑴ 必须保持磨口表面清洁,特别是不能沾有固体杂质,否则磨口不能紧密连接。硬质沙粒还会给磨口表面造成永久性的损伤,破坏磨口的严密性。

⑵ 标准磨口仪器使用完毕必须立即拆卸、洗净,各个部件分开存放,否则磨口的连接处会发生黏结,难于拆开。非标准磨口部件(如滴液漏斗的旋塞)不能分开存放,应在磨口间夹上纸条以免日久黏结。

盐类或碱类溶液会渗入磨口连接处,蒸发后析出固体物质,易使磨口黏结,所以不宜用磨口仪器长期存放这些溶液。使用磨口装置处理这些溶液时,应在磨口处涂润滑剂。

⑶ 在常压下使用时,磨口一般毋需润滑以免玷污反应物或产物。为防止黏结,也可在磨口靠大端的部位涂敷很少量的润滑脂(凡士林、真空活塞脂或硅脂)。如果要处理盐类溶液或强碱性物质,则应将磨口的全部表面涂上一薄层润滑脂。

减压蒸馏使用的磨口仪器必须涂润滑脂(真空活塞脂或硅脂)。在涂润滑脂之前,应将仪器洗刷干净,磨口表面一定要干燥。

从内磨口涂有润滑脂的仪器中倾出物料前,应先将磨口表面的润滑脂用有机溶剂擦拭干净(用脱脂棉或滤纸蘸石油醚、乙醚、丙酮等易挥发的有机溶剂),以免物料受到污染。

⑷ 只要正确遵循使用规则,磨口很少会打不开。一旦发生黏结,可采取以下措施:

① 将磨口竖立,往上面缝隙间滴几滴甘油。如果甘油能慢慢地渗入磨口,最终能使连接处松开。

② 用热风吹,用热毛巾包裹;或在教师指导下小心地用灯焰烘烤磨口的外部几秒钟(仅使外部受热膨胀,内部还未热起来),再试验能否将磨口打开。

③ 将黏结的磨口仪器放在水中逐渐煮沸,常常也能使磨口打开。

④ 用木板沿磨口轴线方向轻轻地敲外磨口的边缘,振动也会使磨口松开。

如果磨口表面已被碱性物质腐蚀,黏结的磨口就很难打开了。

 

2.仪器的装配

在有机化学实验室内,学生使用同一标号(如19号)的标准磨口仪器,组装起来非常方便,每件仪器的利用率高,互换性强,用较少的仪器即可组装成多种多样的实验装置。

一套磨口连接的实验装置,尤其像装有机械搅拌这样动态操作的实验装置,每件仪器都要用夹子固定在同一个铁架台上,以防止各件仪器振动频率不协调而破损仪器。现以滴加蒸出反应装置(图1.4-4为例说明仪器装配过程及注意事项。首先选定三口烧瓶的位置,它的高度由热源(如煤气灯或电炉)的高度决定。然后以三口烧瓶的位置为基准,依次装配分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和接受瓶。调整两支温度计在螺口接头中位置并固定好。将螺口接头装配到相应磨口上。再装上恒压滴液漏斗。除像接引管这种小件仪器外,其他仪器每装配好一件都要求用铁夹固定到铁架台上,然后再装另一件。在用铁夹子固定仪器时,既要保证磨口连接处严密不漏,又不要使上件仪器的重力全都压在下件仪器上,即顺其自然将每件仪器固定好,尽量做到各处不产生应力。夹子的双钳必须有软垫(软木片、石棉绳、布条、橡皮等),决不能让金属与玻璃直接接触。冷凝管与接引管、接引管与接受瓶间的连接最好用磨口接头连接专用的弹簧夹固定。接受瓶底用升降台垫牢。一台滴加蒸出反应装置组装得正确应该是,从正面看,分馏柱和桌面垂直,其他仪器顺其自然;从侧面看,所有仪器处在同一个平面上。在常压下进行操作的仪器装置必须有一处与大气相通。

仪器装置的安装顺序一般为:以热源为准,从下到上,从左到右

 

3.仪器装置的拆卸

仪器装置操作后要及时拆卸。拆卸时,按装配相反的顺序逐个拆除,后装配上的仪器先拆卸下来。在松开一个铁夹子时,必须用手托住所夹的仪器,特别是像恒压滴液漏斗等倾斜安装的仪器,决不能让仪器对磨口施加侧向压力,否则仪器就要损坏。拆卸下来的仪器连接磨口涂有密封油脂时,要用石油醚棉花球擦洗干净。用过的仪器及时洗刷干净,干燥后放置。


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